Dè th 'ann an X-ray fluorescence mion-sgrùdadh?

XRD (X-ray fluorescence anailis) - modh corporra mion-sgrùdadh, a tha dìreach a 'dearbhadh cha mhòr a h-uile eileamaidean ceimigeach ann am pùdar, sùgh agus cruaidh stuthan.

dòigh cleachdadh

Tha an dòigh seo choitcheann, oir tha e stèidhichte air luath agus furasta shampall ullachadh. Fhuair dòigh gan cleachdadh ann an gnìomhachas agus rannsachadh. X-ray fluorescence mion-sgrùdadh air an dòigh a tha fìor dheagh chothrom ann, air leth feumail airson fìor iom-fhillte a mhion-sgrùdadh àrainneachdail eadar-dhealaichte Rudan, a thuilleadh air rè an càileachd smachd toradh agus anns a 'mion-sgrùdadh deiseil bathar agus stuthan amh.

sgeulachd

X-ray fluorescence mion-sgrùdadh a chaidh a mhìneachadh an toiseach ann an 1928 le dà-saidheans - Glocker agus Schreiber. Tha an inneal fhèin air a stèidheachadh a-mhàin ann an 1948, eòlaichean saidheans agus Friedman Burkes. Mar lorgair, tha iad a Geiger counter, a sheall àrd mhothachaidh a thaobh an àireamh atamach de na prìomh eileamaid.

Helium no Vacuum àrainneachd anns an rannsachadh dòigh a chaidh a chleachdadh ann an 1960. Chleachd sinn iad gu co-dhùnadh an solas eileamaidean. Cuideachd thòisich criostalan a 'cleachdadh de lithium fluoride. Chleachd sinn dhaibh airson diffraction. Rhodium agus Chromium tube chaidh a chleachdadh airson excitation waveband.

Si (Li) - lithium drift sileacon lorgair chaidh a chruthachadh ann an 1970. Tha ea 'toirt àrd mhothachaidh an dàta agus chan eil feum a' cleachdadh clòimh-liath. Ach, an lùth a rùn air an aonad seo a bha na bu mhiosa.

Mion-sgrùdaidh a dhèanamh fèin-ghluasadach pàirt agus a 'phròiseas smachd a' dol seachad air càr leis an thòisich coimpiutairean. Stiùireadh a stiùireadh pannal air an uidheam no meur-chlàr a 'choimpiutair. Dh'innealan airson mion-sgrùdadh farsaing a fhuair cho mòr is gu bheil iad air a ghabhail a-steach ann an rùin "Apollo 15" agus "Apollo 16".

Aig an àm seo, rùm stèiseanan agus bàtaichean a chur air bhog fhànais, uidheamaichte le innealan sin. Tha seo ga dhèanamh comasach a bhith a 'lorg agus a mhion-sgrùdadh na stuthan ceimigeach a rinneadh de na creagan eile de na planaidean.

Tha brìgh an dòigh

GEÀRR-CHUNNTAS XRF S e mion-sgrùdadh a 'coileanadh corporra mion-sgrùdadh. Gus sgrùdadh a dhèanamh air an dòigh so urrainn a bhith cho teann buidhnean (glainne, meatailt, crèadhadaireachd, gual, rock, plastaig) agus lionn (ola, Gasoline, fuasglaidhean, peant, fìon agus fuil). Tha an dòigh a 'toirt cothrom gus co-dhùnadh co-chruinneachaidhean glè ìosal, aig an ìre ppm (aon phàirt gach millean). Mhòr, suas ri 100% de shampall, cuideachd air iasad iad fhèin a rannsachadh.

Mion-sgrùdadh seo tha luath, sàbhailte agus neo-sgriosail air an àrainneachd. Tha àrd reproducibility agus pongalachd dàta. Tha an dòigh 'ceadachadh leth-quantitatively, càileachdail agus quantitatively lorg a h-uile h-eileamaidean a tha san t-sampall.

Tha brìgh an X-ray fluorescence mion-sgrùdadh air an dòigh sìmplidh agus sìmplidh. Ma dh'fhàgas sinn gu taobh an briathrachas agus a 'feuchainn ri mìneachadh an dòigh nas fhasa, tha e a' tionndadh a-mach. Tha sin a 'mion-sgrùdadh air a dhèanamh air bonn-stèidh a' dèanamh coimeas de rèididheachd, a tha air fhaighinn le irradiation an dadam.

Tha seata de inbhe an dàta a tha aithnichte mar-thà. Dèanamh coimeas eadar na toraidhean còmhla ri dàta sin, cho-dhùin an luchd-rannsachaidh gun robh na phàirt de shampall.

Tha an simplidheachd agus ruigsinneachd nuadh-innealan cothrom dhut tagradh a chur orra a thaobh rannsachadh fon uisge, àite, eadar-dhealaichte Eòlais ann an achadh cultar agus ealain.

prionnsabal obrachadh

Tha an dòigh seo a tha stèidhichte air mion-sgrùdadh air an speactram a tha fhaighinn le bhith a 'coinneachadh ri stuth a thathar a' sgrùdadh, X-ghathan.

Rè irradiation dadam dol air bhioran stàite, a tha an cois gluasad electrons gu eòlaichean ìrean nas àirde. Anns an staid, an dadam S e ùine gu math goirid, mu microsecond 1st, agus an uair sin a 'tilleadh gu a staid talamh (sàmhach location). Aig an àm seo, an electrons ann an sligean-muigh, no a 'lìonadh an falamh dreuchdan bàna agus lùth a bharrachd a leigeil a-mach ann an riochd photons, no electrons gluasad lùth eile, suidhichte air muigh membranes (ris an cante Auger electrons). Aig an àm seo, tha gach dadam naidheachd a photoelectron lùth a tha teann air luach. Mar eisimpleir, iarann rè irradiation le X-ghathan emits photons co-ionnan Ka no 6.4 keV. Mar sin, an àireamh de quanta de lùth agus Chithear air an structar chùis.

rèididheachd an tùs

X-ray fluorescence mion-sgrùdadh air an dòigh meatailt mar stòr airson ciùraigidh cleachdaidhean mar isotopes-eileamaidean eadar-dhealaichte, agus X-ray tiùban. Anns gach dùthaich, caochladh riatanasan airson an toirt air falbh steach emitting isotopes, fa leth, ann an gnìomhachasan leithid uidheam leibh a bhith a 'cleachdadh x-ghathan tube.

A leithid de thiùban tha an dà chuid umha, agus airgiod, rhodium, molybdenum no eile anode. Ann an cuid de shuidheachaidhean, a 'anode a thaghadh a rèir a' ghnìomh.

An-dràsta agus bholtaids a chleachdadh airson diofar eileamaidean a tha eadar-dhealaichte. Sgòthan eileamaidean a tha gu leòr gus rannsachadh bholtaids 10kV, trom - 40-50 KW, tro mheadhan - 20-30 Kv.

Rè a 'sgrùdadh solas eileamaidean buaidh mhòr air an speactram tha mun cuairt àile. Gus lùghdachadh a 'bhuaidh seo sampall shònraichte san t-seòmar air a chur ann an Vacuum rùm no air a lìonadh le helium. Bhioran raon clàran sònraichte uidheam - lorgair. Air cho àrd spectral rùn na lorgair an crochadh air neo-mhearachdachd an dealachadh photons-eileamaidean eadar-dhealaichte bho chèile. Cò as motha a tha ceart rùn aig 123 eV. X-ray fluorescence mion-sgrùdadh air an ionnstramaid seo, raon a 'cumail suas ri 100%.

Aon uair atharrachadh gu photoelectron Pulse bholtaids a tha ga chunntadh sònraichte cunntaidh eileagtronaigeach, tha e air a sgaoileadh a 'choimpiutair. Le bhith a 'bheinn ann an raoin, a thug a' X-ray fluorescence anailis, furasta a càileachdail co-dhùnadh a bheil eileamaidean a dh'itheas LB sgrùdadh sampall. Gus co-dhùnadh ceart a 'cainneachdail clàr na làraich, feumaidh tu ionnsachadh an speactram fhaighinn ann an prògram sònraichte de calibration. Tha am prògram air a chruthachadh ann an ro-làimh. Airson an adhbhair seo, deuchainn shampaill, a rinneadh ainmeil a tha ann an ro-làimh le àrd-chinnteachd.

Dìreach air a chur, mar thoradh air an speactram susbaint na deuchainn a tha an coimeas ris an ainm bhunaiteach. Mar so a 'faighinn fiosrachadh air na rinneadh an t-susbaint.

cothroman

X-ray fluorescence mion-sgrùdadh air an dòigh a 'leigeil mion-sgrùdadh:

• shampaill, a 'mheud no an tomad neonitheach (100-0,5 MG);
• cudthromach lùghdachadh crìochan (1-2 òrdugh meudachd nas ìsle na RFA);
• mion-sgrùdadh a 'gabhail a-steach an t-eadar-dhealachaidhean lùth quanta.

Tha ball-sampaill an tighead, a tha air a smachdachadh gu rannsachaidhean, cha bu chòir gum bi barrachd is 1 mm.

Ann an suidheachadh den mheudachd seo sampall Faodar mhùchadh àrd pròiseasan ann an sampall, nam measg:

• ioma-Compton sgapte, rud a tha deatamach 'sìneadh mastritsah solas a' bheinn;
• bremsstrahlung de photoelectrons (a 'cur ri còmhnard de' chùl);
• excitation eadar na h-eileamaidean, agus a 'chiad sreath fluorescence, a tha a' cur feum interelement ceartachadh spectra rè obrachadh.

Tha eas-bhuannachdan

Aon de na eas-bhuannachdan as motha - an iom-fhillteachd, a tha an cois a 'deasachadh tana shampaill, a thuilleadh teann riatanasan airson structar an stuth. Airson a 'sgrùdadh shampall feumaidh iad a bhith glè bhreagha Particle meud agus àrd-ionannachd.

Another rud a tha dhìth 'se gu bheil an dòigh a tha gu mòr ceangailte ris a' inbhean (iomradh sampaill). Feart seo a tha cumanta gu h-uile neo-sgriosail dhòighean-obrach.

Iarrtas dòigh

X-ray fluorescence mion-sgrùdadh ga chleachdadh gu bitheanta ann an iomadh achaidhean. Tha e air a chleachdadh a-mhàin Chan eil ann an saidheans, no anns an àite-obrach, ach cuideachd ann an achadh cultar agus ealain.

Tha e air a chleachdadh ann:

• Dìon na h-àrainneachd agus eag-eòlas anns an talamh gus dearbhadh an meatailtean trom, a thuilleadh air a chomharrachadh dhaibh ann an uisge, grùid, eadar-dhealaichte aerosols;
• Mhèinneolas is Geòlas a dhèanamh uimhireil agus mion-sgrùdadh càileachdail mèinnearaich, ùirean, creagan;
• an gnìomhachas ceimigeach agus Meatailteachd - smachd a chumail air càileachd nan stuthan amh, deiseil agus na stuthan-riochdachaidh phròiseas;
• Paint Gnìomhachas - mion-sgrùdaidhean de luaidhe peant;
• jewelry gnìomhachas - a 'tomhas an dùmhlachd de meatailtean luachmhor;
• gnìomhachas ola - co-dhùnadh an ìre de thruailleadh ola agus connadh;
• gnìomhachas a 'bhidhe - puinnseanta meatailtean a shuidheachadh ann am biadh agus biadh tàthchuid;
• àiteachas - sgrùdaich trace eileamaidean ann an diofar ùir, a thuilleadh air ann an stuthan àiteachais;
• Arc-eòlas - eileamaideach mion-sgrùdadh a dhèanamh, a thuilleadh air na deitichean de na chaidh a lorg;
• ealain - sgrùdadh a dhèanamh deilbhidhean, dealbhan, a dhèanamh sgrùdadh air rudan agus am mion-sgrùdadh.

Gostovskaya tuineachadh

X-ray fluorescence mion-sgrùdadh air GOST 28033 - 89 smachdan bho 1989. Tha an sgrìobhainn a-mach air a litreachadh na ceistean uile co-cheangailte ri modh-obrach. A dh'aindeoin sin thairis air na bliadhnaichean tha iomadh cheuman a dh'ionnsaigh leasachadh air an dòigh, tha an sgrìobhainn a tha fhathast iomchaidh.

A rèir GOST stèidheachadh dhàimhean roinn sgrùdadh stuthan. Tha an dàta a thaisbeanadh anns a 'chlàr.

Clàr 1. Ratio mòr de bhloighean

thagadh Notaichean	Mass bloigh,%
pronnasg	Bho 0,002 gu 0,20
sileacon	"0,05" 5.0
molybdenum	"0,05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
cobalt	"0,05" 20.0
chrome	"0,05" 35,0
niobium	"0.01" 2.0
mangaineis	"0,05" 20.0
vanadium	"0.01" 5.0
tungsten	"0,05" 20.0
phosphorus	"0,002" 0,20

Tha an uidheam a chleachdadh

X-ray fluorescence spectral mion-sgrùdadh ga dhèanamh, a 'cleachdadh uidheam shònraichte, dòighean-obrach agus dòighean. Am measg nan dòighean-obrach agus stuthan a chleachdadh ann an GOST ainmeachadh:

• multichannel spectrometers agus scanairean;
• Rough-sanding inneal (bhleith-bhleith, seòrsa 3B634);
• Surface inneal-bleith (modail 3E711V);
• sgriubha mhòr-ghearradh beairt-thuairnearachd (modail 16P16).
• buain diosga (GOST 21963);
• elektrokorundovye abrasive cuibhlichean (50 grinneal ceramic ligament, cruas St2, GOST 2424);
• Grinding craiceann (pàipear, Type 2, an t-SB 140 Choitcheann (B6), an-SB 240 (P8), BSH200 (P7), an suaineadh - àbhaisteach, neo-shoilleir 50-12, GOST 6456);
• Technical ethyl deoch-làidir (a chur ceart, GOST 18300);
• argon-meatan measgachadh.

Luchd-tadhail a tha ceadaichte, faodaidh iad a 'cleachdadh stuthan eile agus uidheam a bhios a' toirt seachad mion-sgrùdadh neo-mhearachdach.

Ullachadh agus taghadh de shampaill a rèir GOST

X-ray fluorescence mion-sgrùdadh de mheatailtean ron deuchainn gabhail a-steach ullachadh sònraichte de shampaill airson tuilleadh sgrùdaidh.

Trèanadh air a dhèanamh ann an dòigh a tha iomchaidh:

1. Bàrr a bhith air irradiated, ghleusadh. Ma tha feum air, an uair sin a glanadh le deoch-làidir.
2. Tha an sampall a tha a 'bruthadh gu teann an aghaidh a' fosgladh trusaidh. Ma uachdar na shampall gu leòr, a 'bacaidhean sònraichte a chur an gnìomh.
3. Tha spectrometer deiseil airson obrachadh ann an co-rèir ris an stiùireadh airson a chleachdadh.
4. X-ray a tha spectrometer calibrated cleachdadh coitcheann shampall, corresponds to GOST 8,315. Cuideachd airson calibration urrainn a 'cleachdadh homogeneous sampall.
5. Bun-rangachaidh air a dhèanamh co-dhiù còig tursan. Nuair a tha seo a dhèanamh aig àm obrachadh a 'spectrometer air diofar làithean.
6. Nuair a bhios a 'dèanamh ath-aithris calibrations e comasach a' cleachdadh dà sheata calibration.

Mion-sgrùdadh air toraidhean agus làimhseachadh

XRF Method a rèir GOST gabhail a-steach àireamh de co-shìnte gu bàs dà tomhas fhaighinn an anailitigeach chomharran de gach eileamaid air a smachdachadh gu smachd.

Tha e a 'leigeil a' cleachdadh an abairt na mion-sgrùdaidh na toraidhean agus na mearachdan co-shìnte de tomhasan. Tha an sgèile de na h-aonadan a 'nochdadh an dàta a gheibhear a' cleachdadh gradirovochnyh feartan.

Ma tha an diofar a 'dol thairis air na tha ceadaichte co-cheumnaichte tomhas, tha e riatanach a rithist a' mion-sgrùdadh.

Tha e comasach cuideachd a 'cluich a tomhas. Anns a 'chùis seo, co-shìnte ris an dà-shealladh an coimeas ri ball-sampaill de na baidse sgrùdadh.

Tha an toradh mu dheireadh a tha air a bhith an àireamhachd a 'ciallachadh an dà tomhaisean a chluich ann an co-shìnte, no ach aon tomhas thoradh.

Eisimeileachd de na toraidhean bho shampall càileachd

Airson rentgenfluorestsentnogo mion-sgrùdadh air an cuingealachadh a tha e a-mhàin a thaobh stuthan anns a bheil structar eileamaid a lorg. Airson diofar stuthan frèam cainneachdail lorgaidh diofar eileamaidean.

Tha àite mòr urrainn cluich air an àireamh atamach, a tha an eileamaid. Ceteris paribus nas duilghe gus co-dhùnadh na h-eileamaidean a tha solas is trom - nas fhasa. A thuilleadh air sin, an aon eileamaid e nas fhasa gus co-dhùnadh ann an solas matrix, seach miosa.

Mar sin, an dòigh air an crochadh air càileachd an t-sampall a-mhàin chun ìre gu bheil an eileamaid a dh'fhaodadh a tha ann a rinneadh e.